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如何正确地使用不锈钢钝化膜检测方法?

随着更多不锈钢的应用,对于其自身耐腐蚀性能的要求逐渐提高,对不锈钢产品进行钝化处理业已成为较为常用的表面处理加工手段。
不锈钢常用的钝化方式有自然钝化、化学钝化、电化学抛光钝化、电化学钝化等,由于其形成的钝化膜层厚度基本在埃(?)这个数量级别,形成的氧化膜与铝合金阳极氧化膜性质不同,因此测量手段也无法完全套用。
对于不锈钢钝化膜层的质量检测目前也有很多方法和执行标准,我们常用到的检测方法有:硫酸铜法,铁氰化钾法,盐雾试验法,三氯化铁检测法,点蚀电位检测法,电子能谱分析检测法。
不同的钝化方法所形成的钝化膜的质量有极大有差异,如何使用正确、有效手段来对应的评测钝化膜的好坏?这已成为一线工作者常常遇到的棘手问题。
下面我们对目前经常使用的不锈钢钝化膜的检测方法,通过详细其工作原理和具体方法,说明不同检测方法所对应的合理应用场合。


硫酸铜法和铁氰化钾法


如何正确地使用不锈钢钝化膜检测方法?


硫酸铜法主要是用于测量不锈钢表面的游离铁,检测药液中的硫酸铜会与铁离子发生反应,置换出铜,人们可能通过目测不锈钢表面有无铜析出以及铜出现的时间来判断不锈钢表面钝化膜的质量。
硫酸铜测试液,为了测试的准确性,要求该测试溶液每两周更换一次。
铁氰化钾法,俗称为“蓝点”法,其检测原理是因为Fe2+在酸性条件下,会与该测试溶液中的铁氰化钾发生化学反应,生成蓝色的腾氏蓝{Fe[Fe(N)6]2}沉淀物。如果不锈钢表面有游离铁,或未完全钝化,或钝化膜在试验介质中被还原,这些部位可能存在的Fe2+就会和检测液作用形成蓝色的沉淀物。与硫酸铜法一样,用目测有无蓝点出现及蓝点出现的时间可以来判断表面钝化膜的质量。
铁氰化钾测试液,为了测试的准确性,要求每一周更换一次。
以上两种检测方法执行的相关检测标准如下:
ASTM B912-2013 Standard Specification for Passivation of Stainless Steels Using Electropolishing
ASTM A380 Standard Practice for Cleaning, Descaling, and Passivation of Stainless Steel Parts, Equipment, and Systems
ASTM A967-17 Standard Specification for Chemical Passivation Treatments for Stainless Steel Parts
GB/T 25150-2010 工业设备化学清洗中奥氏体不锈钢钝化膜质量的测试方法 蓝点法
硫酸铜检测法和蓝点检测法,实现原理一样,操作方便,成本低,特别是对于许多现场施工的情况来说,更体现了它的优势。但由于它们是通过药剂与金属表面游离铁的反应发生颜色变化,并需目测判断颜色变化的程序,因此误差偏大,且无法有准确的数值作参考。
另外,以上两种方法的工作原理决定了,该种检测方法只能对于不锈钢化学清洗、自然钝化、化学钝化的钝化膜质量的定量的测定,有一定的实用性,对于电化学抛光钝化或电化学钝化所形成的钝化膜的优劣,则无法判定。


盐雾试验法


如何正确地使用不锈钢钝化膜检测方法?


盐雾试验法是在特定的试验箱内,将含有(5士0.5)%氯化钠、pH值为6.5~7.2的盐水通过喷雾装置进行喷雾,让盐雾沉降到待测试验件上,经过一定时间观察其表面腐蚀状态。该试验方法一般以24h为一个观测期。
盐雾试验法分为中性盐雾试验(NSS试验)、醋酸盐雾试验(ASS试验)、铜加速盐雾试验(CASS试验)三种。
相关检测标准如下:
GB/T 10125-2012人造气氛腐蚀试验 盐雾试验
ISO 9227-2006 Corrosion tests of artificial atmospheres-Salt spray tests
该方法优点在于可以对所有钝化方法的不锈钢钝化膜进行全面质量测试,可以对自然钝化、化学钝化、电化学抛光钝化或电化学钝化所形成的钝化膜的优劣进行较精准、定量的测定。
但检测周期长,一般至少在一个检测周期以上;且由于受到试验箱的限制,无法对大型尺寸产品进行检测。


三氯化铁点腐蚀试验方法


如何正确地使用不锈钢钝化膜检测方法?


将钝化后的产品浸泡到浓度为6%的三氯化铁溶液,该溶液由分析纯三氯化铁(FeCl3?6H2O)100g溶于900 mL的0.05mol/L盐酸溶液组成。溶液试验温度为保持在35℃士1 ℃或50℃士1'C,进行24 h的连续浸泡。
试验结束后,取出试样按相关标准规定的方法,清除试样上的腐蚀产物,洗净干燥后称重,计算其腐蚀率。
相关检测标准:
GB/T17897-2016 不锈钢三氯化铁点腐蚀试验方法
该检测方法均可以对不锈钢自然钝化、化学钝化、电化学抛光钝化或电化学钝化所形成的钝化膜的优劣进行较精准、定量的测定。
与盐雾试验一样,检测周期长,且由于受到试验条件的限制,无法对大型尺寸产品进行检测;最大的缺点在于,该方法对产品表面有严重的腐蚀损坏作用,会损坏产品甚至报废。



不锈钢自腐蚀电位检测法


不锈钢自腐蚀电位检测法是使用电化学工作站或恒电位仪,配以参比电极和辅助电极,通过静电位法或动电位法,对不锈钢表面钝化膜质量进行评判。
静电位法是在一个选择的特殊电位上,电位的位移是阶梯式的,用来测量不锈钢的点蚀电位。
而动电位法,是从自然电位开始,以电位扫描速度20mV /min进行阳极极化直到阳极电流达到500~1000μA /cm2为止。以阳极极化曲线上对应电流密度10μA/cm2或 100μA/cm2的电位中最正的电位值来表示点蚀电位,测量不锈钢在中溶液中的点蚀电位。
相关检测标准:
GB/T 24196-2009 金属和合金的腐蚀.电化学试验方法.恒电位和动电位极化测量导则
GB/T 17899-1999不锈钢点蚀电位测量方法
YY/T 1552-2017 外科植入物 评价金属植入材料和医疗器械长期腐蚀行为的开路电位测量方法
ASTM G61-2014 Standard Test Method for Conducting Cyclic Potentiodynamic Polarization Measurements for Localized Corrosion Susceptibility of Iron-, Nickel-, or Cobalt-Based Alloys 
ASTM G150-2018 Standard Test Method for Electrochemical Critical Pitting Temperature Testing of Stainless Steels and Related Alloys
JIS G0577-1981 不锈钢的点腐蚀电位的测量方法
该检测方法在相关行业里应用也较多,可执行的标准也较多,检测过程通常是在实验室中进行。
均可以对不锈钢自然钝化、化学钝化、电化学抛光钝化或电化学钝化所形成的钝化膜的优劣进行测定,可以精准、定量的测定出不锈钢钝化膜的质量数据供参考。
但该方法必需要配备专业操作人员,且设备要在实验室中进行,相关检测仪器无法满足现场施工检测方面的需求。


电子能谱检测法


如何正确地使用不锈钢钝化膜检测方法?


电子能谱检测法是通过用光子(电磁辐射)或粒子(电子、离子、原子等)照射或轰击材料(原子、分子或固体)产生的电子能谱进行分析的方法。其中,俄歇电子能谱、光电子能谱、X射线光电子能谱和紫外光电子能谱等对样品表面的浅层元素的组成能给出比较精确的分析,同时还能在动态的条件下测量薄膜在形成过程中的成分分布、变化。
该检测方法可以非常精准的定性并定量的测定不锈钢钝化膜的质量,通过使用不同的能谱检测仪器,对不锈钢钝化膜的质量进行相关具体参数值检测。
例如:通过使用扫描电子显微镜(SEM)进行检测分析,可以检测金属表面或膜层金属成分、表面缺陷、表面污染物等;通过使用X射线光电子能谱仪(XPS)可以检测不锈钢钝化膜层的铬/铁比及氧化铬/氧化铁比;还可以通过使用俄歇电子能谱仪(AES)可检测钝化膜层厚度,碳化层厚度,氧化铁膜层厚度,膜层各元素组成等等。
相关检测标准:
SEMI F60-1214 - Test Method for ESCA Evaluation of Surface Composition of Wetted Surfaces of Passivated 316L Stainless Steel Components
SEMI F72-0214 - Test Method for Auger Electron Spectroscopy (AES) Evaluation of Oxide Layer of Wetted Surfaces of Passivated 316L Stainless Steel Components
SEMI F73-1214 - Test Method for Scanning Electron Microscopy (SEM) Evaluation of Wetted Surface Condition of Stainless Steel Components
该类方法可应用于不锈钢所有钝化膜质量的检测,且可以非常精准定性和定量。
该检测方法不足在于:该类检测仪器为大型专业仪器,需要专业人员操作方可,且造价高,无法现场使用。


通过以上不锈钢钝化膜检测原理和使用方法的简要说明,可以较为笼统地对几种检测方法的应用场合做了说明。
希望可以对广大起到抛砖引玉的作用,有不对之处,相互指教

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